分析仪器

红外气体分析仪基础知识

红外分析原理:

红外(IR)吸收(或固体反射)是一种技术,可以成功地用于一个过程的连续化学分析。电磁波谱的红外波段通常被认为涵盖0.8 ~ 1000µm的波长,用频率(cm-1,波数或每cm的波数)表示为12,500 cm-1 ~ 10 cm-1。

过程分析仪最常用的红外区域分为两部分:近红外区域(12500到4000厘米-1)和中红外区域(4000到650厘米-1)。除了一个小的重叠区域,源和探测器需要在近红外将不能工作在中红外,反之亦然。大多数实验室红外分光光度计的工作范围从4000厘米至650厘米至200厘米,

红外辐射通过激发分子振动和旋转与所有分子相互作用[除同核双原子氧(O2)、氮(N2)、氢(H2)、氯(Cl2)等]。红外波的振荡电场与分子的电偶极子相互作用,当红外频率与分子的固有频率匹配时,部分红外功率被吸收。被吸收的波长或频率的模式可以识别样品中的分子。特定频率的吸收强度是它们浓度的量度。分析实验室的红外光谱主要涉及鉴别或定性分析,而过程红外光谱主要涉及定量分析。

红外分析基础:

特定的原子群倾向于同时吸收相同的频率,而其他原子对分子的影响很小。这些基团频率对红外光谱中分子的识别有很大的帮助。另一方面,类似分子,如一系列同源碳氢化合物,具有非常相似的红外光谱。因此,当样品的组成分子有明显不同的原子团时,红外分析是最直接的。脂肪族碳氢化合物的混合物可以用另一种技术进行更好的分析,如气相色谱法。在7µm到15µm之间的光谱中,分子间具有最好的识别能力,即所谓的指纹区。

定量分析的起点是比尔-朗伯定律,它将吸收的光量与样品的浓度和路径长度联系起来。

A= abc=log10 I0 / I

红外气体分析仪方程

地点:
一个=吸光度
光束路径中有样品的I= IR功率到达探测器
I0=光束路径中没有样品的红外功率到达探测器
A =分析波长上感兴趣纯组分的吸收系数;单位取决于b和c的选择
B =样本路径长度
C =样品组分浓度

该定律指出,在给定的波长和路径长度以及特定的温度和压力下,浓度与吸光度成正比。
A与C的定标图可以用已知的样品组成,用于分析未知的样品。比尔-朗伯定律也有助于选择最佳的样品路径长度进行精确分析。

该定律指出,在给定的波长和路径长度以及特定的温度和压力下,浓度与吸光度成正比。

单光束双波长配置:

单波束双波长配置
单光束分析仪有两个滤光片,一个用于样品,另一个作为参考。参考滤波器选择在感兴趣的成分不被吸收的区域,而测量滤波器选择在感兴趣的光谱区域被吸收。当斩波器交替地自旋一个或另一个滤波器进入光路时,探测器接收到的能量的差值或比值将是感兴趣成分浓度的函数。
单光束双波长(SBDW)红外分析仪可以使用一个源、一个测量单元和一个探测器进行测量。通常,一个透镜被用来聚焦光线使其直接通过电池。因此,SBDW分析仪不依赖内部反射来增加能量吞吐量或增加有效路径长度。在实际意义上,元件老化和窗口污染的影响被最小化,因为老化和污染对测量波长和参考波长的影响相等。事实上,使用SBDW原理,红外分析仪可以执行的规格,高达50%的涂层的窗户。在这一点之后,能量传输下降到一个点,数据中的噪声导致分析精度下降。
另一个该分析仪的优点是分析仪的分裂架构,电池与源模块和检测器模块分离。这便于维护和分离过程中包含的元件从电子,这是一个良好的分析仪系统设计实践。接下来,电池使用机械密封(o型圈槽,斜垫圈),提供优良的额定压力(高达1000 psig)。可变路径长度可用,如加热单元。
缺点这种设计的低光谱分辨率可用。滤光片的带宽一般为实际波长的1-2%。这可能会导致干扰,正如将看到的CO应用。测量波长(通常为正干扰)和参考波长(通常为负干扰)都可能发生干扰。解决这一问题的一种方法是进行彻底的流调查,既可以采集样品和工艺知识,也可以就地进行,也许可以临时安装工艺FTIR。
双光束配置:

双光束配置
在双光束配置中,红外辐射被斩波器允许交替地通过样品和参考管。参考管提供了一个真正的零参考,因为它充满了不吸收的气体。在探测器前面放置一个窄带通滤光器,以限制其接收到的红外能量到感兴趣成分所特有的波长。因此,如果样本包含感兴趣的成分,这将衰减被检测信号的幅度在带通滤波器的吸收带。在双波束配置中使用参考单元减少了由电源或温度波动引起的漂移。准直光学的使用也消除了从管的内表面进行内部反射的需要,从而简化了它们的构造并消除了相关的漂移。
经典的双光束红外分析仪可以使用一个或两个源(都是今天可用的),一个测量或样品池,一个密封的参考池和充气的勒夫特探测器。该分析仪在光谱上是一个高分辨率的分析仪,具有优良的灵敏度和背景抑制。背景抑制由探测器本身的气体填充(通常是感兴趣的成分(在本例中是CO)和密封参考池(用于平衡通过分析仪的两束光能量)赋予。双层Luft探测器设计提供了额外的理想特性,如扩展的范围和稳定性。根据应用程序的不同,拒收率可以达到50,000:1或更高。此外,在半导体应用中,灵敏度低至0-1 ppm。Luft型分析仪的灵敏度和抑制比的组合几乎是其他技术无法比拟的。
Luft设计最常见的缺点是机械振动和温度对探测器本身的影响。这些缺点可以通过良好的安装实践来克服。不幸的是,还存在其他缺陷,主要是由于分析仪供应商所做的仪器设计选择,这阻碍了在实际过程分析中更广泛地使用Luft设计。这些中心在19英寸机架安装设计上,与一个低压电池被安装在分析仪内部的电子。低压电池是一个问题,因为它限制了样品返回过程的选择。当需要分析易燃(乙烯)或有毒(光气、盐酸、氯等)样品时,大多数商业上可获得的低压等级也会引起关注。这些常用的窗口用粘合剂固定,而不是使用机械密封,如o形圈和斜垫圈。最后,许多Luft分析仪的电池被设计为内部反射(即,金溅射在电镀在钢上的镍上)。这是为了使非聚焦光学系统的能量吞吐量最大化,并增加有效路径长度。这种类型的电池的缺点是污垢和腐蚀/点蚀与许多工艺样品相关。 These effects can drastically cut throughput and have the additional effect of changing effective cell path length, resulting in a span change and a decrease in precision.


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